熱分析儀包括用于確定物質(zhì)在加熱、冷卻或保持恒定溫度時(shí)的物理或化學(xué)特性的技術(shù)。這些技術(shù)最早由 Henry Le Chatelier 于 1887 年引入，當(dāng)時(shí)被認(rèn)為是當(dāng)今熱分析儀的開(kāi)端。盡管如此，自第二次世界大戰(zhàn)結(jié)束以來(lái)，進(jìn)行這樣的實(shí)驗(yàn)并不容易。然而，過(guò)去 30 年來(lái)觀察到的電子工具和計(jì)算機(jī)設(shè)備的快速增長(zhǎng)，使得在分析實(shí)驗(yàn)室中找到熱分析儀儀變得相對(duì)容易�，F(xiàn)代熱分析儀儀顯然非常易于使用，并且經(jīng)�？吹接腥嗽跊](méi)有明確目標(biāo)的情況下進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)提出問(wèn)題時(shí)：你為什么要進(jìn)行這種差示掃描量熱掃描？你為什么使用這個(gè)協(xié)議？答案是： ”這只是為了看，我使用實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議”。這是一個(gè)錯(cuò)誤的說(shuō)法，它反映了疏忽的態(tài)度。查看科學(xué)文獻(xiàn)，可以找到許多專(zhuān)注于熱分析儀方法和儀器的書(shū)籍或文章。盡管如此，查看使用這些技術(shù)發(fā)表在文獻(xiàn)中的許多數(shù)據(jù)，似乎仍然犯了許多錯(cuò)誤。因此，本文的目的是展示什么是常見(jiàn)錯(cuò)誤以及如何進(jìn)行良好的測(cè)量，而不是解釋我們可以為數(shù)據(jù)分析做些什么。我們堅(jiān)信，正確的數(shù)據(jù)討論首先需要正確的數(shù)據(jù)采集。

盡管許多書(shū)籍和文章對(duì)熱分析儀法公布（畠山和奎因，1999 ;閣樓，1975年; Saiter，Negahban，克拉羅，Delabare，和加爾達(dá)，2008 ;�？耍�2009年;德奇，1994 ;德奇，2006年;德奇，2007年)，這些出版物對(duì)于課程教師或初學(xué)者來(lái)說(shuō)可能太難了，因?yàn)樗麄兊谝淮螄L試該主題或?qū)嶒?yàn)時(shí)很難遵循。

因此，本文可作為上述讀者的替代參考。在本文中，我們將重點(diǎn)介紹差示掃描量熱法 (DSC) 和熱重法 (TGA) 的基本儀器，以及估算DSC 后玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 ( T g )的分步指南。還提供了T g估計(jì)的示例和練習(xí)。此外，確定降解溫度和活化能 ( E a) 的退化。本文的主要目的是為初學(xué)者提供一個(gè)基本的熱分析儀基礎(chǔ)知識(shí)，該基礎(chǔ)知識(shí)易于理解并可用于教育目的。TGA 是一項(xiàng)重要的分析，需要在 DSC 測(cè)量之前進(jìn)行，以避免在 DSC 測(cè)量期間發(fā)生任何樣品降解。DSC 和 TGA 儀器的示例

一般考慮
熱分析儀是當(dāng)溫度根據(jù)給定的時(shí)間/溫度控制發(fā)生變化時(shí)“某物”的物理特性的演變。必須知道兩個(gè)物理量的值，這意味著設(shè)備至少由兩個(gè)傳感器組成，每個(gè)傳感器都需要校準(zhǔn)程序。例如，確定溫度變化時(shí)樣品質(zhì)量的變化將涉及兩個(gè)傳感器，即天平和溫度計(jì)。每個(gè)傳感器都有自己的精度、靈敏度、使用領(lǐng)域等，這將在擴(kuò)展的測(cè)量不確定度和可接受的數(shù)據(jù)小數(shù)點(diǎn)數(shù)方面給出測(cè)量的限制。這種考慮導(dǎo)致：

第 1 條規(guī)則
在使用任何設(shè)備之前，我們必須了解它的真實(shí)性能。
設(shè)備名稱(chēng)
傳感器的性質(zhì)，準(zhǔn)確確定的是什么，[體積變化 (Δ V )、溫度變化 (Δ T )、壓力變化 (Δ P )、質(zhì)量變化 (Δ m )，...]
測(cè)量方法
預(yù)期測(cè)量精度
可掃描的溫度域
可用的受控加熱速率
可控制冷卻速度（許多儀器的冷卻速度不受控制）
基線(xiàn)線(xiàn)性和基線(xiàn)質(zhì)量
吹掃氣體，自然，通量，如何控制。
設(shè)備接受什么樣的樣品（固體、散裝、粉末、液體……）
第二點(diǎn)與樣本有關(guān)。必須知道樣品的預(yù)期特性。必須根據(jù)已發(fā)表的關(guān)于材料或/和類(lèi)似材料的論文進(jìn)行初步研究。我們現(xiàn)在可以闡明：

第 2 條規(guī)則
在使用任何設(shè)備之前，我們必須知道我們想知道什么。
樣品在熱降解前所能達(dá)到的溫度極限
熔化溫度和相關(guān)焓
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
居里溫度
二次放松
熱容量值
降解、結(jié)晶、固化的動(dòng)力學(xué)……
第三點(diǎn)涉及校準(zhǔn)程序。由于我們有兩個(gè)傳感器要校準(zhǔn)，因此我們必須為每個(gè)傳感器制定一個(gè)程序。當(dāng)溫度發(fā)生變化時(shí)，我們必須考慮傳熱問(wèn)題，即。對(duì)流、傳導(dǎo)和輻射過(guò)程。這些現(xiàn)象受烘箱的幾何形狀和形狀等影響。換句話(huà)說(shuō)，加熱速率對(duì)烘箱中傳熱的影響是基本的，因此，校準(zhǔn)程序僅對(duì)給定的加熱速率有價(jià)值。如果協(xié)議中的加熱速率發(fā)生變化，則必須進(jìn)行新的校準(zhǔn)。